一、填充柱色譜柱
填充柱可以使用任何類型的柱管,只要它對樣品是:清潔、惰性,以及能夠承受GC的柱箱溫度
二、分類
按固定相極性分類:
1.非極性:99%二甲基聚硅氧烷
2.弱極性:5%苯基-甲基聚硅氧烷
3.中等極性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等
4.強極性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基對苯二甲酸二乙二醇酯等
三、色譜柱的選擇
1、固定液極性的選擇(按相似相溶原則)
A.非極性固定液→按沸點順序溶出
B.極性固定液→沸點相同時,按極性由小到大的順序溶出
2、固定液的濃度、毛細管柱的膜厚的選擇
A. 對低沸點化合物
高濃度(10%30%)
高膜厚(1~5um)
B. 對高沸點化合物
低濃度(1%~5%)
低膜厚(0.25~0.5um)
四、色譜柱影響因素
1.內徑影響:內徑越小,分離度越好
2.膜厚影響:內徑越小,分離度越好
五、色譜柱--柱溫
色譜柱內的固定相涂層有一個適用的溫度范圍
六、色譜柱老化
1. 新色譜柱含有溶劑和高沸點物質,所以基線不穩,出現鬼峰和噪聲;舊柱長時間未用,也存在同樣問題。
2. 一般采用升溫老化,即從室溫程序升溫到溫度,并在高溫段保持數小時。新柱老化時,不要連接檢測器。
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