氣相色譜儀檢測食品中甲醇GB 5009266-2016食品中甲醇的測定

食品中甲醇分析氣相色譜儀按照《GB 5009266-2016食品中甲醇的測定》蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質，加入內標（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標），經氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內標法定量。

儀器及標準品
氣相色譜儀GC-9280型（FID氫火焰檢測器+毛細管系統）    1臺
白酒分析用柱（不銹鋼柱或毛細管柱）    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮氣、氫氣發生器或鋼瓶    1套
電腦打印機自配    1臺
標準品
乙醇溶液(40%,體積分數):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%。或經并授予標準物質證書的標準物質。
叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
標準溶液配制
甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。
分析步驟
1、試樣處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、標準曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測
定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.1)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。
【儀器特點】
   ●采用了技術的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置及數據的管理；

      ● 儀器內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理、單位主管（如據總工、技術廠長等）、以及上主管（如、技術等），可以方便地使單位主管和上主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；

      ● 儀器配備的NETChromTM工作站可支持多達253臺色譜同時工作，實現數據處理以及反控，達到了業界先的水平；

      ● NETChromTM工作站內建的Modbus/TCP服務器，可以方便地使分析結果接入DCS（集散控制系統）；

      ● 儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升方便，保護了投資的有效性；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● 摒棄了傳統的機械閥、指針式壓力表！采用EPC技術進行氣路控制，提高了氣相色譜自動化水平。實現了氣路故障自動保護、自動點火、熄火自動重點、自動執行氣路開啟，達到了一鍵啟動；

      ● 儀器設計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體、液體樣品的在線分析（需配備進樣部件）；

      ● 系統設計自動進樣器接口，方便自動進樣器的接駁及后的升；      

  主要技術指標：

      ● 操作顯示：真空熒光顯示屏

      ● 溫控區域：6路

      ● 溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升溫階數：16階

      ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

      ● 外部事件：8路；輔助控制輸出4路

      ● 進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

      ● 檢測器數目：3個（多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任選

      ● 氣路控制：全EPC

      ● EPC、EFC工作模式：2種；恒流模式、恒壓模式

      ● EPC、EFC工作氣體：5種；氮氣、氫氣、空氣、氦氣、氬氣

      ● EPC、EFC程升：4階

      ● EPC、EFC控制量程：

      ● 壓力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空氣）

      ● EPC、EFC控制精度：壓力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 壓力傳感器：

              準確度：滿量程的<±2%

              重現性：<±0.05 KPa

              溫度系數：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量傳感器：

              準確度：滿量程的<±5%

              重現性：<±0.5%(滿量程)

              量程：0～500sccm

      ● 啟動進樣：（手動、自動、針筒自動探測）任選

      ● 通信接口：以太網：IEEE802.3

     氫火焰離子化檢測器（FID）

      ● 檢測限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）；

      ● 基線噪音：≤5×10-14A

      ● 基線漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 線性范圍： ≥106

      ● 高使用溫度：≤450℃

更新時間：2022/12/15 14:07:41